Le prétraitement des échantillons est une étape clé de l'analyse et de la détection, en particulier pour les échantillons à matrice complexe, qui ont des exigences plus élevées en matière de sélectivité, de facteur d'enrichissement, de précision et de limite de détection de la méthode de prétraitement. La méthode d'automatisation QuEChER est une méthode de prétraitement basée sur l'extraction en phase solide et la technologie de dispersion en phase solide matricielle développée par Anastassiades et al., USDA en 2003. Cette méthode est rapide, simple, bon marché, efficace, robuste et sûre. La société américaine des chimistes analytiques et le comité européen de normalisation ont également publié successivement des normes de méthodes AOAC 2007.01 et EN15662:2008 basées sur QuECHERS. À l'heure actuelle, QuECHER est largement utilisé dans l'analyse multi-résidus de pesticides, de médicaments vétérinaires et de mycotoxines dans les aliments, les produits agricoles, les matières médicinales chinoises et les pièces de décoction.
(1) extraction d'échantillon: prenez une certaine quantité d'échantillon homogène dans un tube de centrifugeuse, ajoutez le solvant organique d'extraction et secouez vigoureusement. Pour les échantillons avec moins de teneur en eau, vous pouvez d'abord ajouter de l'eau ou un tampon à tremper.
(2) salage: ajouter le paquet de sel d'extraction, secouer et centrifuger. Les composants de l'emballage de sel d'extraction sont le sulfate de magnésium, le chlorure de sodium et d'autres sels tampons. L'effet de salage peut séparer la couche d'eau et l'acétonitrile dans la matrice. Dans le même temps, l'environnement d'extraction peut être maintenu à un PH doux pour assurer la stabilité des composés cibles et augmenter l'efficacité d'extraction des composés de polarité différente.
(3) Purification: disperser l'extraction en phase solide pour éliminer les impuretés. Utilisez principalement PSA, C18, Carb et autres adsorbants pour éliminer les acides gras, les pigments, les glucides et autres substances interférantes des composants.
(4) détection: prenez le surnageant pour la détection par GC-MS, LC-MS et d'autres instruments analytiques.
(1) optimisation basée sur la matrice d'échantillon
La méthode originale de QuECHERS visait les échantillons de légumes et de fruits ayant une teneur en eau plus élevée, et des améliorations correspondantes étaient requises pour les échantillons ayant une teneur en eau inférieure à 80%. Le volume de l'échantillon peut être réduit de manière appropriée et une certaine quantité d'eau peut être ajoutée pour affaiblir l'interaction entre l'analyte et la matrice de l'échantillon et garantir que l'analyte est plus facilement extrait pendant l'extraction/processus de partitionnement. Puisque certains composés lipidiques seront extraits en même temps pendant l'extraction avec l'acétonitrile, en outre, certains composés non polaires solubles dans les lipides resteront également dans la matrice d'échantillon et réduiront l'efficacité d'extraction, La matrice d'échantillon à haute teneur en matières grasses peut passer par un traitement de congélation pour éliminer les substances interférantes telles que les graisses et les protéines de l'échantillon.
(2) optimisation basée sur le solvant d'extraction
Le solvant d'extraction affecte directement le taux de récupération des composés cibles. L'acétonitrile est l'extraction la plus couramment utilisée pour la méthode QuECHERS, mais pour différentes matrices d'échantillons, d'autres solvants peuvent être sélectionnés comme extraction en fonction de la situation réelle, tels que l'acétone, l'acétate d'éthyle, acétonitrile-méthanol, etc. Pour certains composés sujets à la dégradation ou complexes avec des ions métalliques, Des agents protecteurs d'analyte ou des agents chélatants peuvent également être ajoutés de manière appropriée.
(3) optimisation basée sur l'agent de salage
La teneur en eau dans la phase organique peut être régulée en ajoutant une quantité appropriée ou différentes combinaisons de sels, et la polarité de chaque phase peut être régulée dans une certaine mesure, améliorant ainsi le taux de récupération du composé cible. De plus, pour certains composés cibles dont le taux de récupération est facilement affecté par la valeur du pH, l'acétate de sodium ou le citrate de sodium peuvent être ajoutés sélectivement pour ajuster le pH de l'environnement d'extraction.
(4) optimisation basée sur le processus de purification
Différentes matrices d'échantillons sont très différentes. Selon des conditions spécifiques, l'ajustement de la composition ou du rapport d'adsorbant peut effectivement améliorer l'effet de purification. Par exemple, en termes de matrice à haute teneur en matières grasses, nous pouvons augmenter la teneur en C18; Pour l'échantillon à haute teneur en pigments, nous pouvons envisager d'ajouter du GCB; le groupe fonctionnel aminé de l'adsorbant PSA peut réagir avec certains groupes acides, Qui peut éliminer les acides organiques polaires et certains sucres et certains pigments lipophiles polaires, etc.
Comparé à d'autres technologies de prétraitement couramment utilisées, ses avantages sont:
(1) il peut détecter des centaines de composés en même temps, et le taux de récupération est bon;
(2) il peut être calibré par la méthode standard interne, qui a la haute précision et la précision;
(3) opération Simple et vitesse d'analyse rapide;
(4) la quantité de solvant utilisée est faible, le prix est bas, la pollution est faible et le mal à l'expérimentateur est également faible;
(5) la centrifugeuse et le tube à essai de centrifugeuse sont principalement utilisés dans le processus de préparation d'échantillon, et l'équipement est simple.
La méthode QuEChERS est une technologie de prétraitement qui se développe rapidement. À l'exception de son application dans l'analyse et les tests agricoles et alimentaires, les applications dans d'autres domaines tels que la détection des intoxications sanguines se développent également progressivement. Avec l'utilisation d'autres méthodes d'extraction et de purification et la mise à jour continue des dispositifs d'extraction automatisés, la méthode QuEChERS sera continuellement optimisée et développée.
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